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He, X.*; 鍵 裕之*; 小松 一生*; 飯塚 理子*; 岡島 元*; 服部 高典; 佐野 亜沙美; 町田 真一*; 阿部 淳*; 後藤 弘匡*; et al.
Journal of Molecular Structure, 1310, p.138271_1 - 138271_8, 2024/08
重水素化ヒドロキシフルオロマグネシウム[理想組成はMg(OD)F]のO-D
F水素結合の高圧応答を中性子粉末回折とラマン分光法を用いて調べた。常温でのリートベルト解析の結果、化学組成はMg(OD)
F
であり、結晶構造中で水酸基/フッ素(OD/F)が無秩序化して、2つの水素結合配置が生じていることが分かった。構造解析の結果、水素結合配置は9.8GPaまで維持され、圧力による水素結合の強化は見られなかった。常圧でのラマンスペクトルでは、2613, 2694, 2718cm
に3つの水酸基伸縮バンドが観測された。O-D伸縮モードの周波数が高いことから、ヒドロキシル基は弱い水素結合相互作用、あるいは水素結合を持たないことが示唆された。20.2GPaまでは、2694cmを中心とするモードは圧力によってブルーシフトを示し、水素結合は圧縮されても強化されないことが明らかになった。これは、中性子回折の結果と一致した。水素結合の存否と、常圧および高圧での水酸基のブルーシフトの原因について議論した。
森 悠一郎*; 鍵 裕之*; 青木 勝敏*; 高野 将大*; 柿澤 翔*; 佐野 亜沙美; 舟越 賢一*
Earth and Planetary Science Letters, 634, p.118673_1 - 118673_8, 2024/05
水素による鉄の体積膨張に対するケイ素の効果を調べるため、高圧高温下でのhcp-Fe
Si
の中性子回折実験とX線回折実験を行った。中性子回折実験は重水素化hcp-FeSiに対して13.5GPa, 900K及び12.1GPa, 300Kで行い、得られたプロファイルからリートベルト解析を用いて水素占有率を決定した。hcp-Fe-SiのP-V-T状態方程式を組み合わせることにより、hcp-FeSiの水素による体積膨張が純粋なhcp鉄の体積膨張よりも10%大きいことを示した。得られた値を用いて、内核の密度欠損を再現できる水素量を見積もったところ、シリコンの影響がない場合に比べて50%減少した。hcp-FeSiで内核の密度欠損を再現した場合、内核と外核で可能な水素量xはそれぞれ0.07と0.12-0.15と計算された。
服部 高典; 鈴木 浩二*; 三代 達也*; 伊藤 崇芳*; 町田 真一*
Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 1059, p.168956_1 - 168956_9, 2024/02
被引用回数：0 パーセンタイル：0.02(Instruments & Instrumentation)見込み幅0.5mmのラジアルコリメータを高圧中性子回折実験用に特別に設計し、その性能と有効性を調べた。0.75mm, 1.5mm, 3.0mmのラジアルコリメータはそれぞれ0.50mm, 1.07mm, 2.78mmのみこみ幅を示した。3つのラジアルコリメータの透過率はすべて同等であった。Paris-Edinburgh(PE)プレスとdiamond anvil cell (DAC)を使用した評価では、見込み幅0.5mmラジアルコリメータを使用した場合、アンビル散乱はかなり減少し、サンプル/アンビル信号比はPEプレスとDACでそれぞれ0.5と2.0に達した。これらの結果は、見込み幅0.5mmラジアルコリメータが意図したとおりに製作され、高圧中性子回折実験(特に30GPaを超える実験)に有効であることを示している。今回作成されたラジアルコリメータの見込み幅は、これまで世界の中性子散乱実験用に製作されたものの中で、最も小さい見込み幅を持つものである。
徐 平光; Zhang, S.-Y.*; Harjo, S.; Vogel, S. C.*; 友田 陽*
Quantum Beam Science (Internet), 8(1), p.7_1 - 7_13, 2024/01
Comprehensive information about the 
microstructure and crystal structure evolution during the preparation/production processes of various materials is in great demand in order to precisely control the microstructure morphology and the preferred orientation characteristics for the excellent strength-ductility-toughness balance of advanced engineering materials. 
isothermal annealing experiments of cold rolled 17Ni-0.2C (mass %) martensitic steel sheets were carried out by using the TAKUMI and ENGIN-X time-of-flight neutron diffractometers, respectively. The inverse pole figures based on full-profile refinement were extracted to roughly evaluate the preferred orientation features along three principal sample directions of investigated steel sheets using the General Structure Analysis System (GSAS) software with built-in generalized spherical harmonic functions. The consistent rolling direction (RD) inverse pole figures from TAKUMI and ENGIN-X have confirmed that the time-of-flight neutron diffraction has high repeatability and statistical reliability, revealing that the principal preferred orientation evaluation of steel materials is available through 90
TD 
ND (transverse direction normal direction) rotation of the investigated specimen on the sample stage during two neutron diffraction experiments. Moreover, these RD, TD and ND inverse pole figures before and after in situ experiments were compared with the corresponding inverse pole figures recalculated respectively from the MUSASI-L complete pole figure measurement and the HIPPO in situ microstructure evaluation. The similar orientation distribution characteristics suggested that the principal preferred orientation evaluation method can be applied to in situ microstructure evolution of bulk orthorhombic materials and spatially resolved principal preferred orientation mappings of large engineering structure parts.
Liss, K.-D.*; Han, J.-K.*; Blankenburg, M.*; Lienert, U.*; Harjo, S.; 川崎 卓郎; 徐 平光; 行武 栄太郎*; Kawasaki, M.*
Journal of Materials Science, 23 Pages, 2024/00
被引用回数：0 パーセンタイル：0.01(Materials Science, Multidisciplinary)The magnesium alloy AZ31, which has undergone high-pressure torsion processing, was subjected to in situ annealing micro-beam synchrotron high-energy X-ray diffraction and compared to the as-received rolled sheet material that was investigated through in situ neutron diffraction. While the latter only exhibits thermal expansion and minor recovery, the nanostructured specimen displays a complex evolution, including recovery, strong recrystallization, phase transformations, and various regimes of grain growth. Nanometer-scale grain sizes, determined using Williamson-Hall analysis, exhibit seamless growth, aligning with the transition to larger grains, as assessed through the occupancy of single grain reflections on the diffraction rings. The study uncovers strain anomalies resulting from thermal expansion, segregation of Al atoms, and the kinetics of vacancy creation and annihilation. Notably, a substantial number of excess vacancies were generated through high-pressure torsion, and maintained for driving the recrystallization and forming highly activated volumes for diffusion and phase precipitation during heating. The unsystematic scatter observed in the Williamson-Hall plot indicates high dislocation densities following severe plastic deformation, which significantly decreases during recrystallization. Subsequently, dislocations reappear during grain growth, likely in response to torque gradients in larger grains. It is worth noting that the characteristics of unsystematic scatter differ for dislocations created at high and low temperatures, underscoring the strong temperature dependence of slip system activation.
Zhou, L.*; Zhang, H.*; Qin, T. Y.*; Hu, F. F.*; 徐 平光; Ao, N.*; Su, Y. H.; He, L. H.*; Li, X. H.*; Zhang, J. R.*; et al.
Metallurgical and Materials Transactions A, 11 Pages, 2024/00
被引用回数：0High-speed railway S38C axles undergo surface induction hardening for durability, but are susceptible to fatigue cracks from foreign object impact. The neutron diffraction method was employed to measure the residual strain in S38C axles, obtaining microscopic lattice distortion data, for the gradient layer at a depth of 8 mm under the surface. The results showed that after induction-hardening, the microscopic lattice distortion had a gradient distribution, decreasing with the distance from the surface. However, in the case of impacting speed of 600 km/m, the average microscopic lattice distortion increased with the distance from the surface, reaching a maximum augmentation of 55 pct. These findings indicate a strong experimental basis, and improve our understanding of the relationship between macroscopic residual stress and decision-making, in regard to operation and maintenance.
山下 恵史朗*; 中山 和也*; 小松 一生*; 大原 高志; 宗像 孝司*; 服部 高典; 佐野 亜沙美; 鍵 裕之*
Acta Crystallographica Section B; Structural Science, Crystal Engineering and Materials (Internet), 79(5), p.414 - 426, 2023/10
被引用回数：0 パーセンタイル：0.02(Chemistry, Multidisciplinary)最近発見された塩化ナトリウムの超水和物(NaCl
13H(D)
O)の構造を1.7GPa, 298Kでのその場単結晶中性子回折によって決定した。この物質は大きな水素結合ネットワークを持ち、いくつかの水分子は分岐水素結合や5配位水分子のような歪んだ結合の特徴を持つ。水素結合ネットワークは、ネットワークトポロジーと水素結合の無秩序性という点で、氷VIと類似している。擬似対称性によって接続されたネットワークの構成要素を区別しなければ、このハイドレートの全体的なネットワーク構造は、氷VIのネットワーク構造に対応する小さな構造単位に分解することで表現できる。この水素結合ネットワークは、既知の塩水和物とは対照的に、水分子の配向の乱れを含んでいる。ここでは、イオン種を含む水素結合ネットワークに関するさらなる洞察のための例を示す。
平野 辰巳*; 前田 壮宏*; 村田 徹行*; 山木 孝博*; 松原 英一郎*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美*; 安田 良*; 高松 大郊*
SPring-8/SACLA利用研究成果集(インターネット), 11(5), p.345 - 353, 2023/10
車載用リチウムイオン二次電池(LIB)のサイクル時の劣化要因として、高い電流レートにおける電池内部の温度上昇、リチウムイオンの正負極間移動にともなう電極の膨張・収縮による応力などが指摘されている。そこで、18650型LIB内部における温度・応力分布を同時に評価した。電流:1Cでの充電時、リチウムイオンの挿入により負極が膨張するため、負極の集電体であるCuは半径方向に圧縮応力が発生する。表面から2mmにおける充電時の半径方向の応力変化は88MPa減少した(圧縮)。一方、放電時において応力変化は98MPa増加し可逆的な変化を示した。高レートな4Cのサイクル充放電により内部温度は表面より10度も高い60度程度まで上昇する現象が確認できた。さらに、表面から6mmにおけるCuに応力が発生しない現象を捉えることに成功した。本結果から、18650型LIB内部における温度・応力分布を同時に評価するオペランド計測技術を確立し、高レートなサイクル充放電が18650LIB中心部の温度上昇の要因であること、および無拘束による電極内周部における膨張収縮がサイクル劣化の要因であることを明らかにした。
Abeykoon, S.*; Howard, C.*; Dominijanni, S.*; Eberhard, L.*; Kurnosov, A.*; Frost, D. J.*; Boffa Ballaran, T.*; 寺崎 英紀*; 坂巻 竜也*; 鈴木 昭夫*; et al.
Journal of Geophysical Research; Solid Earth, 128(9), p.e2023JB026710_1 - e2023JB026710_17, 2023/09
被引用回数：0 パーセンタイル：0.01(Geochemistry & Geophysics)少量の硫化鉄鉱物は、地球のマントルから産出するほとんどの岩石や、天然のダイヤモンドに内包物として含まれている。水素は高温高圧下で硫化鉄鉱物に溶解している可能性があるが、地表の温度と圧力では失われている。本研究では、高温高圧下における硫化鉄中の重水素量を、11.4GPa, 1300Kまでの条件でJ-PARCのPLANETでの6軸型マルチアンビルプレスを用いたその場観察中性子回折実験により決定した。硫化鉄水素化物中の全重水素含有量は高温高圧下で増加することが明らかになった。この結果を用いて、大陸深部のリソスフェアマントル中の硫化鉄鉱物の水素含有量を見積もったところ、1700-2700ppmの範囲にあることがわかった。これはバルクマントル中の約2-3ppmの水素に相当する。
Mg and long-period stacking ordered phases in a Mg-Zn-Y alloy by hot-extrusion with low extrusion ratioHarjo, S.; Gong, W.; 相澤 一也; 川崎 卓郎; 山崎 倫昭*
Acta Materialia, 255, p.119029_1 - 119029_12, 2023/08
被引用回数：6 パーセンタイル：95.52(Materials Science, Multidisciplinary)An as-cast sample and two hot-extruded samples with different extrusion ratios (R) of Mg
Zn
Y alloy containing the HCP matrix (Mg) and the long-period stacking ordered phase (LPSO) of about 25-vol%, were used in tensile deformation in situ neutron diffraction experiments, to elucidate the effects of uniquely different microstructural evolutions in Mg and LPSO with varying the R value to the mechanical properties. Mg behaved as the soft phase and LPSO as the hard phase, and hot-extrusion improved the strength of both. At the R value of 5.0, a bimodal microstructure was created in Mg, increasing largely the yield strength of Mg. With increasing the R value to 12.5, the bimodal microstructure of Mg collapsed and the yield strength of Mg decreased. However, the strength of LPSO increased monotonously with increasing the R value due to the developments of kink bands and texture.
中西 匠*; 堀 優太*; 重田 育照*; 佐藤 寛泰*; 鬼柳 亮嗣; 宗像 孝司*; 大原 高志; 岡澤 厚*; 島田 林太郎*; 坂本 章*; et al.
Journal of the American Chemical Society, 145(35), p.19177 - 19181, 2023/08
被引用回数：0 パーセンタイル：0(Chemistry, Multidisciplinary)Multiple proton transfer (PT) controllable by external stimuli plays a crucial role in fundamental chemistry, biological activity, and material science. However, in crystalline systems, controlling multiple PT, which results in a distinct protonation state, remains challenging. In this study, we developed a novel tridentate ligand and iron(II) complex with a short hydrogen bond (HB) that exhibits a PT-coupled spin transition (PCST). Single-crystal X-ray and neutron diffraction measurements revealed that the positions of the two protons in the complex can be controlled by temperature and photoirradiation based on the thermal- and photoinduced PCST. The obtained results suggest that designing molecules that form short HBs is a promising approach for developing multiple PT systems in crystals.
Sn
( = Rh and Ir)下田 愛海*; 岩佐 和晃*; 桑原 慶太郎*; 佐賀山 基*; 中尾 裕則*; 石角 元志*; 大原 高志; 中尾 朗子*; 星川 晃範*; 石垣 徹*
JPS Conference Proceedings (Internet), 38, p.011091_1 - 011091_6, 2023/05
Synchrotron X-ray diffraction study revealed that NdSn ( = Rh and Ir) undergo structural phase transitions characterized by the wave vector 
=(1/2,1/2,0). Neutron diffraction study revealed antiferromagnetic ordering below 
= 1.65 and 1.42 K for NdRhSn and NdIrSn, respectively, which is similar to that previously reported for NdCoSn. These compounds show a magnetic susceptibility saturation behavior below approximately 3 K. The results indicate emergence of anomalous electronic correlation in NdSn ( = Co, Rh, and Ir) above .
中西 匠*; 堀 優太*; 重田 育照*; 佐藤 寛泰*; Wu, S.-Q.*; 鬼柳 亮嗣; 宗像 孝司*; 大原 高志; 佐藤 治*
Physical Chemistry Chemical Physics, 25(17), p.12394 - 12400, 2023/05
被引用回数：1 パーセンタイル：56.86(Chemistry, Physical)The application of single-crystal neutron diffraction (SCND) to observe proton-transfer phenomena in crystalline compounds exhibiting unusual protonation states or proton dynamics has garnered significant research interest in recent years. However, proton tautomerism, which results in different protonation states before and after proton transfer, has never been observed using the SCND technique. Thus, to observe the proton tautomerism phenomenon by SCND measurements, we developed an iron(II) complex that forms a large crystal and exhibits a proton-transfer-coupled spin transition (PCST). The presence of the two types of proton tautomers was determined by conventional analysis of the proton position by X-ray crystallography, infrared spectroscopy, and density functional theory calculations. Finally, our results confirmed that proton tautomerism was successfully observed for the first time using variable-temperature SCND measurements.
Ni
D
at high 
conditions市東 力*; 鍵 裕之*; 柿澤 翔*; 青木 勝敏*; 小松 一生*; 飯塚 理子*; 阿部 淳*; 齋藤 寛之*; 佐野 亜沙美; 服部 高典
American Mineralogist, 108(4), p.659 - 666, 2023/04
被引用回数：1 パーセンタイル：64.83(Geochemistry & Geophysics)FeNiH(D)の12GPa, 1000Kまでの高温高圧下における相関係と結晶構造をその場X線及び中性子回折測定により明らかにした。今回実験した温度圧力下において、FeNiH(D)ではFeH(D)とは異なり、重水素原子は面心立方構造(fcc)中の四面体サイトを占有しないことが明らかになった。単位重水素あたりの水素誘起膨張体積
は、fcc相で2.45(4) 
、hcp相で3.31(6) であり、FeDにおけるそれぞれの値より著しく大きいことが明らかになった。また、は温度の上昇に伴いわずかに増加した。この結果は、鉄に10%ニッケルを添加するだけで、金属中の水素の挙動が劇的に変化することを示唆している。が圧力に関係なく一定であると仮定すると、地球内核の最大水素含有量は海洋の水素量の1-2倍であると推定される。
Sc
)
O
determined by single-crystal neutron diffraction田中 誠也*; 鬼柳 亮嗣; 石川 喜久*; 天児 寧*; 飯山 拓*; 二村 竜祐*; 丸山 建一*; 内海 重宣*
Physical Review Materials (Internet), 7(1), p.014403_1 - 014403_11, 2023/01
被引用回数：0 パーセンタイル：0(Materials Science, Multidisciplinary)Sc-substituted hexagonal ferrite Ba(FeSc)O has an incommensurate helimagnetic structure. However, the incommensurate helimagnetic structure has not been sufficiently determined, and the mechanism via which the helimagnetism develops has not been studied. Time-of-flight single-crystal neutron diffraction measurements were performed on single-crystal samples of Ba(FeSc)O with Sc concentrations of x = 0, 0.128, 0.153, and 0.193. The magnetic structure analyses revealed that the helimagnetic structure of Ba(FeSc)O is a cone type whose base is in the ab plane and height is in the c-axis direction. The magnetic moments of Fe2(4
), Fe4(4
), and Fe5(12
) are aligned with distinct angles, leading to the helimagnetic structure of Ba(FeSc)O, and can be explained by assuming that there is an antiferromagnetic superexchange interaction 
between Fe2(4) and Fe5(12) that is negligible in the x = 0 crystal. The shorter bond distance of Fe2-O1 in Sc-rich crystals revealed by the crystal structure analyses enhances the superexchange interaction . The relatively strong leads to competition among the three superexchange interactions, 
, 
, and , resulting in the development of the helimagnetic structure. These findings facilitate the understanding of the essentials of the basic magnetic material BaFeO.
Liss, K.-D.*; 徐 平光; 城 鮎美*; Zhang, S. Y.*; 行武 栄太郎*; 菖蒲 敬久; 秋田 貢一*
Advanced Engineering Materials, 9 Pages, 2023/00
In polycrystals, grains with certain orientations grow at high temperatures at the expense of grains with other unfavorable orientations. Grain growth involves a variety of situations and mechanisms that make experimental study, modeling, and understanding extremely complex. Normal grain growth occurs in a self-similar manner, with curved grain boundaries serving as the driving force and a parabolic growth law that scales up the grain size by the square root of time. More complex growth forms include boundary pinning of precipitates and other boundaries, topological transitions that alter driving forces, grain coalescence and anomalous grain growth, but these are considered "erratic" and their initiation is an open question in modern research, without a simple experimental approach on how they should be studied. Here, we show that grain rotation upon coalescence is spontaneously activated between one grain and a favorable neighbor, through the necessary diffusive mass transport at further boundaries of the same grain leading to their activation and a competitive "erratic" reorientation in a zigzag way, while other grains in the matrix remain stable. After two grains have eventually coalesced, their surrounding boundaries are still activated leading to further rotation and growth, filling the missing puzzle stone in thermodynamic theory between normal and abnormal growth, the latter stating that abnormal growth only takes place when the size of the growing grain is already large. Prerequisites and postulates of abnormal grain growth are based on advantageous texture, grain boundary mobility, enhanced diffusion kinetics and coalescence, which can be well explained by our observations. Moreover, our observations have been enabled through a novel experimental approach using the white-beam X-ray Laue diffraction method in bulk transmission mode on a polycrystalline.
Liu, X. J.*; 徐 平光; 城 鮎美*; Zhang, S. Y.*; 菖蒲 敬久; 行武 栄太郎*; 秋田 貢一*; Zolotoyabko, E.*; Liss, K.-D.*
Journal of Materials Science, 57(46), p.21446 - 21459, 2022/12
被引用回数：3 パーセンタイル：41.53(Materials Science, Multidisciplinary)In situ time/temperature-resolved synchrotron high-energy X-ray diffraction is applied to study heat-mediated structural changes and phase transformations in rolled sheets of AZ91 and AZ31 magnesium alloys. Azimuthal diffraction intensities along the Debye-Scherrer rings (AT-plots) are used to obtain information on grain recovery and recrystallization temperatures as well as temperature-assisted grain rotations. The azimuthally integrated diffraction intensities, plotted as functions of the scattering vector (QT-plots), provide vital data on the temperature-dependent lattice parameters of the Mg/Al matrix and intermetallic precipitates, as well as on the evolution of the precipitates' volume fraction. It was found that in AZ31, the main precipitates are of the AlMn type, which is rather stable in the investigated temperature range (up to 773 K). In contrast, in AZ91, the major intermetallic precipitates, AlMg
, undergo complete dissolution above 600 K. It is caused by the enhanced diffusion of Al into the Mg/Al matrix, which according to the Al-Mg phase diagram, can adopt more Al at elevated temperatures. This diffusion is revealed by the proportional diminishing of the matrix lattice parameter (chemical strain), allowing us to quantify the Al content in the matrix. Fast temperature-dependent manipulation with intermetallic content in the Mg/Al alloy can, in principle, be used for controlling its mechanical properties.
-BaTiO solid solutions米田 安宏; Kim, S.*; 森 茂生*; 和田 智志*
Japanese Journal of Applied Physics, 61(SN), p.SN1022_1 - SN1022_10, 2022/11
被引用回数：1 パーセンタイル：17.38(Physics, Applied)(1-
)BiFeO-BaTiO固溶体の局所構造解析を放射光高エネルギーX線回折実験で得られたデータをPDF解析することによって行った。まず、XAFS実験を行いサンプルスクリーニングを行ったところ、BiFeOリッチな組成での構造揺らぎが大きいことがわかった。そこでBiFeOリッチな組成のサンプルのPDF解析を行った。その結果、平均構造は立方晶構造であるものの局所構造は菱面体晶構造で再現でき、さらに揺らぎの大きな組成では菱面体晶の対称性を破る変位があることがわかった。
Harjo, S.; Gong, W.; 川崎 卓郎; 諸岡 聡; 山下 享介*
ISIJ International, 62(10), p.1990 - 1999, 2022/10
被引用回数：0 パーセンタイル：0(Metallurgy & Metallurgical Engineering)Two mechanisms inconsistent each other, a relaxation of type II internal stress and a presence of mobile dislocation, were previously proposed to describe the low elastic limit of as-quenched lath martensite steels. In this study, neutron diffraction experiments were performed to revisit the deformation behavior of lath martensite steel. The highly dense random arrangement dislocations easily moved at the beginning of deformation, then accumulated, annihilated and changed the arrangement differently depending on the orientation of the packet with respect to the deformation direction. The movement of highly dense random arrangement dislocations played an important role as a mechanism at the beginning of deformation, and can be a true feature of mobile dislocations.
興野 純*; 山本 弦一郎*; 米田 安宏; 岡田 慧*
Isotope News, (783), p.23 - 27, 2022/10
二酸化炭素の地中貯蔵法として鉱物トラップが注目されている。二酸化炭素を含んだ地下水と玄武岩を反応させてマグネサイトを形成させる。形成される炭酸マグネシウム相は多様に変化するが、そのすべてがアモルファス炭酸マグネシウムを経るためその構造を明らかにすることを試みた。高エネルギーX線回折を用いた2体相関分布関数からアモルファス炭酸マグネシウムはハイドロマグネサイトと同様の構造を持つことが明らかとなり、長期的にも安定な構造であることからマグネシウムを含んだ炭酸塩化は二酸化炭素貯留技術として安全な隔離法と言える。
